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微量水分測定儀使用注意事項

        微量水分測定儀使用注意事項：
        目前，在化工、制藥等行業(yè)，卡爾費休水分測定儀微量水分測定儀一般用于原料和部分成品中游離水或結(jié)晶水的檢測。在對眾多進(jìn)口、國產(chǎn)各類儀器和各行業(yè)檢驗人員的檢驗中，提出并交流了卡爾費休水分測定儀使用中存在的相關(guān)問題。
        一、安全防護(hù)
        卡爾費休試劑主要是由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中，二氧化硫和吡啶揮發(fā)性ji強(qiáng)，對人體危害很大。操作應(yīng)在通風(fēng)良好的條件下進(jìn)行。尤其是更換試劑時，要注意排氣，防止有害氣體被吸入體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡和乳膠手套，以免有害試劑濺到眼睛和手上。一旦試劑濺到眼睛和手上，立即用流水沖洗干凈，嚴(yán)重者送醫(yī)院救治。
        但實際情況是部分操作人員對試劑的危害性認(rèn)識不夠。沒有任何防護(hù)措施，試劑隨意倒進(jìn)倒出，屋子里滿是異味，不予理會。自我保護(hù)意識問題需要加強(qiáng)。
         2. 試劑的應(yīng)用
        卡爾費休試劑對新鮮度有很高的要求。購買卡爾費休試劑時，請注意生產(chǎn)日期，并根據(jù)使用量立即使用。并要避光，以延長保質(zhì)期。
        目前已推出不含吡啶的卡爾費休試劑，解決了含吡啶試劑的刺激性氣味問題。但發(fā)現(xiàn)含吡啶的Karl-Fischer試劑的終點突變很明顯。顏色略帶棕黃色。根據(jù)經(jīng)驗，肉眼可以預(yù)測終點即將到來，但不含吡啶的卡爾費休試劑的終點突變不明顯，到達(dá)終點時試劑的顏色為深褐色。
        兩者的選擇可根據(jù)樣品的含水量和對樣品檢測精度的不同要求而定。對于含水量低、檢測精度高的樣品，推薦使用含吡啶的卡爾費休試劑。否則，請使用不含吡啶的 Karl-Fischer 試劑。
        作為樣品的溶解劑，無水甲醇有著廣泛的應(yīng)用。一般有機(jī)化合物、飽和或不飽和烴和一般無機(jī)化合物、酸可以使用性氧化物、一些有機(jī)和無機(jī)鹽。然而，一些酮和醛樣品不能與甲醇反應(yīng)。如果發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，沒有終點，反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，就要考慮是否有副反應(yīng)的問題。當(dāng)發(fā)生副反應(yīng)時，實際上只需要幾分鐘，但它會一直持續(xù)下去。在這種情況下，可以用乙二醇甲醚代替甲醇，以獲得更恒定的滴定體積，并且可以在不使用任何特殊技術(shù)的情況下測定某些酮類和醛類化工產(chǎn)品的水分含量。
         pH值過高、樣品堿度過高等，也會引起副反應(yīng)，即無終點的連續(xù)反應(yīng)。此時若pH值過高，可用緩沖液調(diào)節(jié)pH值。如果堿度過高，加入甲苯酸和水楊酸酶可以緩解堿性溶液，但不能使用乙酸。
        進(jìn)行甲醇水滴定（俗稱空白滴定）時，如果反應(yīng)瓶中的顏色逐漸由無色變?yōu)樯詈稚鴥x器仍無終點，則應(yīng)認(rèn)為卡爾費休試劑失效，應(yīng)更換試劑。
         3、電極污染與維護(hù)
        電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件。電極表面的污染會直接導(dǎo)致靈敏度下降。一些電極長期以來一直用于分析油性樣品。使電極對終點的判斷變慢，導(dǎo)致卡爾費休試劑過量，終點反應(yīng)時溶液顏色較深，此時必須清洗電極。雖然電極上的污染肉眼看不到，但可以觀察到響應(yīng)緩慢，直接影響測量精度。因此，電極在使用一段時間后必須清洗干凈，但相當(dāng)多的操作者并沒有考慮到這個問題。
        當(dāng)靈敏度降低，電極受到嚴(yán)重污染時。可以在紙上用少許丙酮擦拭電極，但一定要小心，一定要等丙酮*蒸發(fā)后才能使用。或?qū)㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出，用清水沖洗干凈，并用濾紙擦拭。也可以通過用重鉻酸鉀溶液洗滌 1 分鐘來激活電極。在特殊情況下，如樣品等待分析，電極的清洗時間是不允許的。這時，可以使用應(yīng)急方案來解決電極污染事件。用極細(xì)的砂紙輕輕擦拭電極的兩端，濾紙擦干凈后即見效。
        儀器（如果有）如果一段時間不使用，應(yīng)將泵管和液路中的卡爾費休試劑*排空，以免試劑揮發(fā)造成結(jié)晶堵塞管路。同樣，反應(yīng)瓶中的卡爾費休試劑也應(yīng)排干。清潔電極。在儀器的測試中，經(jīng)常可以發(fā)現(xiàn)操作者的樣品測量已經(jīng)結(jié)束，電源已經(jīng)關(guān)閉。儀器的維護(hù)和測量的準(zhǔn)確性應(yīng)與缺乏認(rèn)識密切相關(guān)。
         4、卡爾費休試劑滴度的校準(zhǔn)（俗稱水當(dāng)量）
        卡爾費休試劑滴度的校準(zhǔn)是否準(zhǔn)確直接關(guān)系到樣品測定的準(zhǔn)確性。裝置的密封性能對卡爾費休試劑滴度的變化影響很大，特別是對測量精度要求較高的樣品。
        滴度的校準(zhǔn)原則上應(yīng)在每日樣品測試之前進(jìn)行。滴度可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體，裝在安瓿瓶中。一次消耗一份，精度高，成本高：有些標(biāo)料比較牢固，精度高，對標(biāo)料保存要求高。弄濕了就麻煩了。
        zui簡單實用的是純水校準(zhǔn)。使用微型注射器準(zhǔn)確吸取水量。 CSY系列微量水分測定儀一般取10～30微升水進(jìn)行校準(zhǔn)，連續(xù)重復(fù)數(shù)次，取平均值，計算出卡爾費休試劑的效價。但是，一些實驗室檢查人員對卡爾費休試劑滴度校準(zhǔn)的含義并不*清楚，或者是不負(fù)責(zé)任的惰性。碰巧一瓶試劑被打開并用于滴定度校準(zhǔn)，直到試劑使用為止。幾個月后，樣品測試總是使用一個滴度的校準(zhǔn)值，這顯然有很大的誤差。
        卡爾費休試劑的滴度隨著使用時間的延長而逐漸變化，滴度相對于第一天的誤差也變大。可以看出，用初始滴度計算測定值已經(jīng)有幾個月了，測定值的誤差比較大。因此，應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行卡爾費休試劑滴度的校準(zhǔn)。根據(jù)要求，合理確定卡爾費休試劑滴度校準(zhǔn)的時間間隔，以保證測量的準(zhǔn)確性。樣品測量的準(zhǔn)確性與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。
         5. 結(jié)論
        上述討論表明，使用卡爾費休水分測定儀測量微量水分是一種比較經(jīng)典的方法。安全預(yù)防措施以及正確使用和維護(hù)對于測定的準(zhǔn)確性很重要。